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石墨烯-碳納米管復合導電漿料固含量測定方法：

  DB13/ T 5025.1 — 2019 I 前 言 本部分按照 GB/T 1.1 — 2009 給出的規則起草。 DB13/T 5025 《石墨烯 -碳納米管復合導電漿料的測定方法》分為下列幾部分： —— 第 1部分：固含量 的測定 ； —— 第 2部分：水分含量 的測定 ； —— 第 3部分：磁性異物含量 的測定 ； —— 第 4部分： 金屬元素 含量 的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 ； 本部分為 DB13/T 5025 的第 1部分。 本部分由原 廊坊市質(zhì)量技術(shù)監督局 提出。 本部分起草單位：新奧石墨烯技術(shù)有限公司。 本部分主要起草人：李金來(lái)、 鄭巖、蘇瓊、李秀莉、于欽、馬力、苗學(xué)文。

DB13/ T 5025.1 — 2019 1 石墨烯 -碳納米管復合導電漿料測定方法 第 1 部分：固含量的測定 警示 —— 使用本部分的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。 由于導電漿料含有大量有機溶劑， 在鼓風(fēng)干燥箱干燥時(shí)要小心操作。 本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安 全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。 1 范圍 本部分規定了石墨烯 -碳納米管 復合導電漿料 固含量測定的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器、試驗步驟、 試驗結果的表述、試驗報告。 本部分適用于石墨烯 -碳納米管 復合導電漿料 固含量的測定，其他類(lèi)型 的漿料可參照執行。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本文件。 GB/T 1725 色漆、清漆和塑料 不揮發(fā)物含量的測定 GB/T 33818 碳納米管導電漿料  3 術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本 文件 。 3.1 石墨烯 graphene 每一個(gè)碳原子以 sp 2雜化與三個(gè)相鄰碳原子鍵合形成的蜂窩狀結構的碳原子單層。 注： 石墨烯是許多碳材料的構建單元。 3.2 石墨烯材料 graphene materials 由不超過(guò) 10 層的石墨烯（ 3.1 ）單獨或緊密堆垛構成的二維材料及其改性產(chǎn)物。 注： 石墨烯材料包括單層石墨烯、雙層石墨烯和多層石墨烯。 3.3 碳納米管 carbon nanotube ， CNT 由碳原子構成的納米管。

DB13/ T 5025.1 — 2019 2 注： 通常是由卷曲的碳層構成，包括單壁碳納米管、雙壁碳納米管和多壁碳納米管。 3.4 石墨烯 -碳納米管復合導電漿料 graphene -carbon nanotubes composite conductive paste 以石墨烯材料和 碳納米管為主要導電介質(zhì)、與某種 液體 組成的多相混合物。 注： 根據液體的類(lèi)別，一般分為水系復合導電漿料和油系復合導電漿料。 3.5 固含量 solid content 漿料 在規定的條件下烘干后剩余物占 烘干 前漿料質(zhì)量的百分數。 注： 漿料烘干后的固體成分為石墨烯、碳納米管以及可能存在的分散助劑、穩定劑等。 4 原 理 導電漿料中的固體物質(zhì)與溶劑揮發(fā)性不同， 當 導電漿料 在加熱過(guò)程中 ，溶劑會(huì )首先揮發(fā) ， 而導電 介質(zhì)等固體物質(zhì)殘留下來(lái)。根據導電漿料 的質(zhì)量變化，可以計算 待測物質(zhì)的固含量 。 5 儀器 5.1 分析天平：感量 0.00 01 g。 5.2 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：可控溫度 12 0℃± 2℃。 5.3 稱(chēng)量皿：金屬或玻璃的平底皿。 5.4 干燥器：裝有適宜的干燥劑，例如用氯化鈷浸過(guò)的干燥硅膠。 6 試驗步驟 6.1 將空稱(chēng)量皿在 12 0℃± 2℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥 30min ，置于干燥器冷卻至室溫后稱(chēng)重。 得到空稱(chēng)量皿的質(zhì)量 m01。 6.2 多次重復 6.1 的步驟，得到空稱(chēng)量皿的質(zhì)量 m0n（ n≥ 2），直至后兩次稱(chēng)重之差不大于 0.00 03 g 為止。取后兩次稱(chēng)量的小數值為空稱(chēng)量皿的質(zhì)量 m0。 6.3 稱(chēng)取 2g（精確到 0.00 02 g）漿料試樣于質(zhì)量恒定的空稱(chēng)量皿中，均勻平鋪。干燥前試樣質(zhì)量記 為 m1。 6.4 將裝有樣品的稱(chēng)量皿放入 12 0℃± 2℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥 3h，置于干燥器冷卻至室 溫后稱(chēng)取質(zhì)量，得到干燥后稱(chēng)量皿和試樣的總質(zhì)量 m21。 6.5 再次放入 12 0℃± 2℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥 30min ，取出放入干燥器內冷卻至室溫后稱(chēng) 取質(zhì)量，可多次重復本步驟，得到干燥后稱(chēng)量皿和試樣的總質(zhì)量 m2（n+1）（ n≥ 1） ，直至后兩次稱(chēng)重 之差不大于 0.00 03g為止。計算時(shí)取后兩次稱(chēng)量小數值為干燥后稱(chēng)量皿和試樣的總質(zhì)量 m2。 7 試驗結果的表述

DB13/ T 5025.1 — 2019 3 7.1 結果計算 漿料的固含量 ，以質(zhì)量分數“ w”計，按 式 （ 1） 計算： ................................ . (1) 式中： m0—— 空稱(chēng)量皿的質(zhì)量，單位為克（ g）； m1—— 干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）； m2—— 干燥后稱(chēng)量皿和試樣的總質(zhì)量，單位為克（ g）。 取 兩次 平行測定結果 的算術(shù)平均值為固含量的測定結果，檢測結果保留兩位小數。 7.2 允許差 平行測定結果的絕對差值不大于 2%。

石墨烯-碳納米管復合導電漿料固含量測定標準：

  ICS 59.100.20 G 13 DB 13 河北省 地方標準 DB 13 /T 5025.1 — 2019 石墨烯 - 碳納米管復合導電漿料測定方法 第 1 部分：固含量的測定 2019 - 07 - 04 發(fā)布 2019 - 08 - 01 實(shí)施 河 北 省 市 場(chǎng) 監 督 管 理 局 發(fā)布

石墨烯-碳納米管復合導電漿料固含量測定參數：

1、稱(chēng)重范圍：0.001g-230.000g

2、水分測定范圍：0.001%

3、干重測定范圍：100-0.001%

5、測試模式：快速

6、稱(chēng)重系統：RMH

7、加熱溫度范圍：環(huán)境溫度-264.9℃

8、加熱源：MCH

9、水分可讀性精度：0.001%

10、顯示：彩色7寸液晶觸摸屏

11、溫度窗口：實(shí)時(shí)顯示當下環(huán)境溫度

12、RS232(打印)和USB接口(電腦)

13、樣品盤(pán)：特質(zhì)或系統推薦

14、參數20種起

15、操作模式：全屏幕觸控式

16、校準模式：自動(dòng)

17、試樣溫度：-40℃－50℃；

18、工作環(huán)境溫度：5℃－50℃；相對濕度：≤80%RΗ；

19、凈重:4.5Kg