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石膏粉三相分析儀采用目前通用的熱解原理研制，用于各種天然石膏粉、脫硫石膏粉、建筑石膏粉、纖維石膏粉、生石膏粉、熟石膏粉、磷石膏、粉煤灰、石膏緩凝劑、電廠(chǎng)石膏等各種樣品的水份檢測。

 摘 要： 從脫硫建筑石膏各相所具有的水化和脫水特性角度，利用鹵素水分測定儀，提出一種用于脫硫建筑石膏相組成分析的簡(jiǎn)單而有效的方法。就殘余二水石膏及無(wú)水石膏含量對脫硫建筑石膏性能的影響進(jìn)行試驗研究，對相組成在煅燒設備及煅燒工藝改進(jìn)方面的應用進(jìn)行探討，從而肯定了相分析的重要性及有效性。

關(guān)鍵詞： 脫硫建筑石膏；相組成；分析方法

0 前 言

熱力學(xué)將任一聚集態(tài)內部均勻的部分稱(chēng)為相，相的標志是其宏觀(guān)物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)均勻一致。脫硫建筑石膏從相組成上來(lái)說(shuō)是一種多相混合體系，通常是指以半水石膏為主，含有過(guò)燒無(wú)水石膏和未*分解的二水石膏等的多組分的混合物。由于其內部各相微觀(guān)結構不同，所以在宏觀(guān)物理和化學(xué)性能上也有明顯差異。實(shí)踐表明，脫硫建筑石膏的各種性能與其內部半水石膏、可溶性無(wú)水石膏和殘存二水石膏三相的比例有關(guān)，如凝結時(shí)間，在很大程度上受脫硫建筑石膏中殘存二水石膏含量的影響，因此相組成的研究對于合理利用脫硫建筑石膏、充分發(fā)揮其優(yōu)異的工藝性能有著(zhù)重要的意義。

1 脫硫建筑石膏相分析測試方法分析

脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩定相，但是隨著(zhù)溫度的升高和外界條件的改變，可得到半水石膏、III 型無(wú)水石膏及 II 型無(wú)水石膏，而它們在不同條件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。

1.1 相分析方法的基本原理

（1）脫硫建筑石膏中的 III 型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強烈的吸濕性，可在 95％ 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏卻不能水化成二水石膏，因此可通過(guò)測定 III 型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計算其含量。原因如下：根據二水石膏結構中原子間的結合，將其化學(xué)組成寫(xiě)為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力，作用力較弱，而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵，作用力較強；這個(gè)結晶水較前 3 個(gè)較難失去，而在 95％ 的乙醇溶液中，乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵，但是其作用力介于兩者之間，因此乙醇溶液中，III 型無(wú)水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。

（2）脫硫建筑石膏中的半水石膏。測定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和 III 型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量，減去用上述原理測得的 III 型無(wú)水石膏的含量，即可計算出半水石膏的含量。

（3）脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建筑石膏的脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計算出二水石膏的含量。

1.2 脫硫建筑石膏相分析方法

根據相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 III 型無(wú)水石膏及結合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC（差示掃描量熱法）等。本文在以上分析方法的基礎上，應用鹵素水分測定儀對脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn)，方法如下。試驗前的準備：測定儀溫度調至 50℃，放入稱(chēng)量盤(pán)進(jìn)行加熱干燥。而后將稱(chēng)量盤(pán)放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱(chēng)重之前防止吸附水分很重要，而且取樣和稱(chēng)重的時(shí)間間隔須盡可能地短。

（1）附著(zhù)水與 III 型無(wú)水石膏含量的測定。用水分測定儀稱(chēng)取 5 g 試樣 G1，精確至 0.001 g，加入 5 mL 95％乙醇溶液，試樣濕潤均勻，放入水分測定儀并將溫度調至50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)的試樣重量 G2。

當 G1>G2 時(shí)：附著(zhù)水含量 W＝(G1－G2)/G1×100％；III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ＝0；

當 G1<G2 時(shí)：吸附著(zhù)水含量 W＝0；則： III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ＝15.11 (G2－G1)/ G1×100％。

（注：以上分析試樣中，附著(zhù)水和 III 型無(wú)水石膏二者只能有一，因為無(wú)水石膏極易吸收水分，因此有附著(zhù)水就不會(huì )有無(wú)水石膏）

（2）半水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱(chēng)取脫硫建筑石膏試樣 5 g，至 0.001 g，記為m1，在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上，然后將水分測定儀溫度調至 50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2；zui后將水分測定儀調至 200 ℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。

c＝m2/ m1－1，e＝1－m3/m2，純度 S=e/0.2093×100％。

當 G1>G2 時(shí)：半水石膏含量 HH＝5.37(c＋W)/(1－W)×100％；

當 G1<G2 時(shí)：半水石膏含量 HH＝5.37(c－AⅢ×0. 265)×100％。

（3）二水石膏含量的測定。用水分測定儀準確稱(chēng)取5 g 試樣，至 0.001 g，記為p1，將水分測定儀調至200 ℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。

d＝1－p2/ p1

當 G1>G2 時(shí)：二水石膏含量 DH＝4.78[(d－W)－HH×0.062]×100％；

當 G1<G2 時(shí)：二水石膏含量 DH＝4.78(d－HH×0.062)×100％。

從以上相分析方法可以看出：鹵素水分測定儀的使用，使得試驗過(guò)程中的干燥、脫水、稱(chēng)量等過(guò)程全部通過(guò)一臺儀器完成，簡(jiǎn)化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗過(guò)程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設備的繁瑣的試驗過(guò)程，減少了人為誤差；童仕唐采用 DSC（差示掃描量熱法）進(jìn)行石膏相組成分析，此方法需要選取參比樣，而且計算過(guò)程較為復雜。快速、可靠的鹵素水分測定儀結合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法，大大縮短了試驗時(shí)間，有利于廠(chǎng)家對產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。